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目的:建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定,采用 Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm ×100 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为乙腈—0.05%乙酸铵(40∶60),流速为0.4 mL·min -1,柱温为30℃,质谱条件:ESI(电喷雾离子源),采集模式:负模式,柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779.4>617.0,779.4>145.0,柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779.4>617.1,779.4>161.0。结果柴胡皂苷 a 线性范围为20~1000μg·L -1,平均加样回收率为99.1%(n =6),RSD =1.6%,柴胡皂苷 d 线性范围为20~1000μg·L -1,平均加样回收率为98.7%(n =6),RSD =1.4%。结论该方法操作简单,迅速,能够控制小柴胡颗粒的质量。

作者:王嘉林;王斯坦

来源:安徽医药 2015 年 3期

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王嘉林;王斯坦
来源:
安徽医药 2015 年 3期
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小柴胡颗粒 柴胡皂苷a 柴胡皂苷d HPLC-MSMS Sho-Saiko Granule saikosaponin a saikosaponin d HPLC-MSMS
目的:建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定,采用 Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm ×100 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为乙腈—0.05%乙酸铵(40∶60),流速为0.4 mL·min -1,柱温为30℃,质谱条件:ESI(电喷雾离子源),采集模式:负模式,柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779.4>617.0,779.4>145.0,柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779.4>617.1,779.4>161.0。结果柴胡皂苷 a 线性范围为20~1000μg·L -1,平均加样回收率为99.1%(n =6),RSD =1.6%,柴胡皂苷 d 线性范围为20~1000μg·L -1,平均加样回收率为98.7%(n =6),RSD =1.4%。结论该方法操作简单,迅速,能够控制小柴胡颗粒的质量。