目的 建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,用于测定原发性肝癌患者血清中7种甾类激素的含量.方法 血清样品采用乙酸乙酯液-液萃取,经丹磺酰氯衍生化后测定.色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150mm,2.7μ.m),流动相为乙腈-0.1%(V∶V)甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,质谱检测采用动态多反应离子监测模式(MRM).结果 7种甾类激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、氢化可的松、睾酮、雄烯二酮和黄体酮)在8 min内达到基线分离.在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.99,日内及日间精密度RSD均<15%,提取回收率为80%~119%,基质效应为85%~112%,样品在放置6h后处理、处理后室温放置24 h、3个冻融循环以及-80℃保存30 d等测定过程中均稳定性良好.结论 该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重现性好,适用于原发性肝癌患者体内甾类激素水平检测.
作者:钱跹;吕磊;战旗;李悦悦;李云青;张国庆;赵亮
来源:第二军医大学学报 2016 年 37卷 7期