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目的 探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差.方法 在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑)进行检测,分析在0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 5个质量浓度的加标血样的离子丰度比的偏差,同时分析质量浓度为检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、2倍定量限(2LOQ)时的离子丰度比的假阴性率,利用空白血样分析离子丰度比的假阳性率.结果 2个实验室、4种常见药(毒)物、3种色谱条件下,加标血样离子丰度比偏差的差异无统计学意义(P>0.05).加标血样的离子丰度比的绝对偏差95%以上在±10%范围内,相对偏差95%以上在±25%范围内.在低浓度(质量浓度<2LOQ)或低信噪比(3~15)情况下,相对偏差大于50%时,假阴性率小于5%,假阳性率为0%.结论 建议4种常见药(毒)物加标血样的离子丰度比绝对偏差的判定范围为±10%,相对偏差的判定范围为±25%.

作者:刘少丹;闵涛;辛国斌;张大明

来源:法医学杂志 2019 年 35卷 6期

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作者:
刘少丹;闵涛;辛国斌;张大明
来源:
法医学杂志 2019 年 35卷 6期
标签:
法医毒理学 气相色谱-质谱法 敌敌畏 甲拌磷 地西泮 艾司唑仑 特征碎片离子
目的 探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差.方法 在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑)进行检测,分析在0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 5个质量浓度的加标血样的离子丰度比的偏差,同时分析质量浓度为检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、2倍定量限(2LOQ)时的离子丰度比的假阴性率,利用空白血样分析离子丰度比的假阳性率.结果 2个实验室、4种常见药(毒)物、3种色谱条件下,加标血样离子丰度比偏差的差异无统计学意义(P>0.05).加标血样的离子丰度比的绝对偏差95%以上在±10%范围内,相对偏差95%以上在±25%范围内.在低浓度(质量浓度<2LOQ)或低信噪比(3~15)情况下,相对偏差大于50%时,假阴性率小于5%,假阳性率为0%.结论 建议4种常见药(毒)物加标血样的离子丰度比绝对偏差的判定范围为±10%,相对偏差的判定范围为±25%.