目的 探索氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的试验参数与工作条件,改进样品消化方式,优化测定参数与条件,建立氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的最佳测定方法.方法 通过微波消解与湿法消化对照试验,测定加标回收率和样品重复性,选择最佳样品消化方法;通过正交试验设计表L9(3 ×3),对载流浓度5.00％、10.00％、15.00％;浓盐酸加入量1.0mL、2.0mL、3.0mL;硼氢化钠浓度1.00％、1.50％、2.00％三因素三水平分别进行试验,测定标准溶液系列荧光值,根据标准系列线性相关结果,选择最佳载流浓度、浓盐酸加入量、硼氢化钠还原剂浓度.结果 样品处理微波消解法与湿法消化结果差异无统计学意义(P＞0.05),微波消解法样品加标回收率92.00％ ～ 97.00％,相对标准偏差1.80％ ～ 3.40％,湿法消化样品加标回收率89.30％ ～ 93.00％,相对标准偏差4.20％ ～6.10％.反应体系最佳载流浓度10.00％、浓盐酸加入量3.0mL、硼氢化钠还原剂浓度1.00％,标准溶液系列线性相关系数r=0.999 9,2个标准点5.00μg/L、30.00μ g/L测试结果准确度98.00％、97.30％,连续测定7次相对标准偏差1.10％、1.70％.结论 微波消解法优于湿法消化,选择微波消解法为本法样品消化方法;选择载流浓度10.00％、浓盐酸加入量3.0mL、硼氢化钠浓度1.00％为最佳反
作者：章亚彦
来源：公共卫生与预防医学 2017 年 28卷 5期
