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目的:建立黄连醇提物、黄连总生物碱的提取纯化及含量测定.方法:黄连粗粉用22倍量70%乙醇提取,提取液回收乙醇,浓缩成干膏;取部分干膏用1 0倍量0.5%硫酸溶解、静置、过滤,酸水液加石灰乳调pH至10~ 12,过滤,滤液加浓HCL调pH为1~2,再加入药液量6%~ 10%的氯化钠盐析,放置,过滤,得沉淀A与滤液A;将沉淀A溶于1 0倍量热水,加石灰乳调pH8.5 ~9,趁热过滤,再将滤液加HCL调至pH 2~3,放置,过滤,沉淀水洗至中性,抽干,将得到的总生物碱反复用热水溶解处理.将滤液A加氨水调至pH 8~9,放置,过滤,再将沉淀用乙醇重结晶,得小檗胺;用紫外分光光度法定总生物碱含量.结果:得黄连干膏,黄连总生物碱(纯度为92.84%) 15.8 9,小檗胺1.5g;盐酸小檗碱在浓度为0.579 μg/mL~8.682 μg/mL范围内,线性方程为A=81.159C-0.02 2,r=0.999 9,浓度与吸光度呈现良好的线性关系.结论:制备黄连醇提物及黄连中总生物碱的方法简便易操作;盐酸小檗碱的含量测定方法稳定性好,精密度较高,重现性好,操作简便.

作者:张中华;赵亚兰

来源:西部中医药 2018 年 31卷 4期

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作者:
张中华;赵亚兰
来源:
西部中医药 2018 年 31卷 4期
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黄连 总生物碱 提取纯化 紫外-可见分光光度法
目的:建立黄连醇提物、黄连总生物碱的提取纯化及含量测定.方法:黄连粗粉用22倍量70%乙醇提取,提取液回收乙醇,浓缩成干膏;取部分干膏用1 0倍量0.5%硫酸溶解、静置、过滤,酸水液加石灰乳调pH至10~ 12,过滤,滤液加浓HCL调pH为1~2,再加入药液量6%~ 10%的氯化钠盐析,放置,过滤,得沉淀A与滤液A;将沉淀A溶于1 0倍量热水,加石灰乳调pH8.5 ~9,趁热过滤,再将滤液加HCL调至pH 2~3,放置,过滤,沉淀水洗至中性,抽干,将得到的总生物碱反复用热水溶解处理.将滤液A加氨水调至pH 8~9,放置,过滤,再将沉淀用乙醇重结晶,得小檗胺;用紫外分光光度法定总生物碱含量.结果:得黄连干膏,黄连总生物碱(纯度为92.84%) 15.8 9,小檗胺1.5g;盐酸小檗碱在浓度为0.579 μg/mL~8.682 μg/mL范围内,线性方程为A=81.159C-0.02 2,r=0.999 9,浓度与吸光度呈现良好的线性关系.结论:制备黄连醇提物及黄连中总生物碱的方法简便易操作;盐酸小檗碱的含量测定方法稳定性好,精密度较高,重现性好,操作简便.