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目的 采用液质联用法同时测定骨头帮胶囊中非法添加的吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠和布洛芬.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1乙酸铵溶液(0.1%乙酸)(43∶57),测定波长为330、240、280、220 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温45℃.离子源为ESI源,正、负离子模式进行定性检测,采用HPLC法测定含量.结果 在HPLC - MS/MS中,受试制剂中分别检测出与吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠及布洛芬对照品一致的色谱峰、质谱峰.结论 所用方法选择性强、灵敏度好,结果准确可靠,可作为检测骨头帮胶囊中违禁添加吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠及布洛芬的有效方法.

作者:张建业;李雨虹

来源:华西药学杂志 2012 年 27卷 5期

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作者:
张建业;李雨虹
来源:
华西药学杂志 2012 年 27卷 5期
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液相色谱-质谱联用 非法添加 骨头帮胶囊 吡罗昔康 醋酸泼尼松 双氯芬酸钠 布洛芬
目的 采用液质联用法同时测定骨头帮胶囊中非法添加的吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠和布洛芬.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1乙酸铵溶液(0.1%乙酸)(43∶57),测定波长为330、240、280、220 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温45℃.离子源为ESI源,正、负离子模式进行定性检测,采用HPLC法测定含量.结果 在HPLC - MS/MS中,受试制剂中分别检测出与吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠及布洛芬对照品一致的色谱峰、质谱峰.结论 所用方法选择性强、灵敏度好,结果准确可靠,可作为检测骨头帮胶囊中违禁添加吡罗昔康、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠及布洛芬的有效方法.