目的 采用LC-MS/MS法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量.方法 采用ACE EXCEL 3 C18-AR色谱柱(100 mm×4.6 mm,3 μm),柱温40℃,流动相A为0.1％甲酸溶液,流动相B为含0.1％甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.7mL·min-1,进样量20 μL.定量离子对为m/z 75.20→43.15,CE电压为-15.0 eV,定性离子对为m/z 75.20→58.10,CE电压为-18.6 eV.结果 空白溶剂对NDMA的检测无干扰.1～500 ng·mL-1 NDMA与峰面积呈良好的线性关系;定量限为1 ng·mL-1,检测限为0.3 ng·mL-1.进样精密度为2.8％,低、中、高浓度溶液的加样回收率均约100％,且平行性良好.结论 所用方法可用于盐酸雷尼替丁胶囊样品中NDMA的含量测定.
作者：张岩琛；刘晓强
来源：华西药学杂志 2021 年 36卷 4期
