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目的 建立秋水仙碱有关物质检测的高效液相色谱(HPLC)法,对秋水仙碱在不同光照条件下的降解规律进行研究,利用液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术对光降解产物进行初步确认.方法 采用Waters Symmetry?C8色谱柱,流动相为甲醇-0.005 mol/L磷酸二氢钾(38:62,V/V),等度洗脱;流速1 ml/min;检测波长254 nm,柱温25℃,考察秋水仙碱在不同光照条件下的降解规律.采用Agilent narrow Bore RR SB-C18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%甲酸(38:62,V/V);流速0.3 ml/min;检测波长254 nm,柱温25℃;电喷雾离子化(ESI),正离子极性方式对秋水仙碱的光降解产物进行初步研究.结果 所建立的HPLC法专属性高、重复性及稳定性好,秋水仙碱及其相关杂质在该方法均得到良好分离;秋水仙碱光降解符合一级动力学,降解速率随光照强度增强而增加,半衰期随之减小.结论 所建立的HPLC法适于秋水仙碱的有关物质检测和降解规律的研究,可为秋水仙碱及其相关制剂质量标准的建立提供一定依据.

作者:吕白;杨国宝;高春生;龚伟;雷雅然;王玉丽;韩翠艳

来源:军事医学 2022 年 46卷 3期

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作者:
吕白;杨国宝;高春生;龚伟;雷雅然;王玉丽;韩翠艳
来源:
军事医学 2022 年 46卷 3期
标签:
秋水仙碱 高效液相色谱 光化学降解 液质联用 降解规律
目的 建立秋水仙碱有关物质检测的高效液相色谱(HPLC)法,对秋水仙碱在不同光照条件下的降解规律进行研究,利用液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术对光降解产物进行初步确认.方法 采用Waters Symmetry?C8色谱柱,流动相为甲醇-0.005 mol/L磷酸二氢钾(38:62,V/V),等度洗脱;流速1 ml/min;检测波长254 nm,柱温25℃,考察秋水仙碱在不同光照条件下的降解规律.采用Agilent narrow Bore RR SB-C18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%甲酸(38:62,V/V);流速0.3 ml/min;检测波长254 nm,柱温25℃;电喷雾离子化(ESI),正离子极性方式对秋水仙碱的光降解产物进行初步研究.结果 所建立的HPLC法专属性高、重复性及稳定性好,秋水仙碱及其相关杂质在该方法均得到良好分离;秋水仙碱光降解符合一级动力学,降解速率随光照强度增强而增加,半衰期随之减小.结论 所建立的HPLC法适于秋水仙碱的有关物质检测和降解规律的研究,可为秋水仙碱及其相关制剂质量标准的建立提供一定依据.