目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测血清地高辛的方法,用于临床开展地高辛治疗药物监测(TDM)。方法采用同位素稀释 LC-MS/MS 测定血清地高辛浓度并进行方法学评价。样品采用特丁基甲醚提取,反相色谱分离,正离子电喷雾质谱仪检测。分析参加卫生部临检中心地高辛 TDM 室间质量评价(EQA)的结果,并与电化学发光法进行初步比较。结果 LC-MS/MS 的线性范围为0.05~5.00 ng/mL,精密度为1.0%~4.3%,准确度为101.3%~108.9%,回收率为95.8%~97.5%,基质效应为95.7%~97.6%。单份样品的分析检测时间为3 min。血清样品反复冻融3次、放置室温24 h、处理后放置自动进样器36 h 的稳定性良好。 EQA样品的 LC-MS/MS 测定结果与靶值的偏差为-4.09%,线性方程为 YLC-MS/MS =1.01XEQA靶值-0.09,r =0.99。电化学发光法测定结果比 LC-MS/MS 平均高36.9%。结论 LC-MS/MS 测定血清地高辛简便、特异。测定结果符合全国室间质量评价要求,但与电化学发光法存在较大的差异。
作者:孙贺伟;刘海明;李水军;余琛;朱建民
来源:检验医学 2015 年 5期