目的 建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS).方法 水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HPXBridgeTM C18在线固相萃取柱(填料粒径10μm)进行在线固相萃取.以甲醇-0.1％氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLC BEH C1s色谱柱进行分析.质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析.结果 该方法每个样品总耗时10rmin.BPA线性范围为5～ 1000ng/L,NP为10～5000ng/L,相关系数(r2 ＞0.999).BPA、NP的定量限(LOQ)分别为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6％～105％,相对标准偏差3.11％ ～ 18.2％,日间精密度11.3％ ～13.2％.结论 该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测.
作者：杨蕴嘉；牛宇敏；杨奕；张晶；邵兵
来源：卫生研究 2013 年 42卷 1期
