川芎嗪中间体2-氯甲基-3,5,6三甲基吡嗪的合成优化-临床诊疗知识库

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作者：

赵蕊；张欣钰；吴高荣；徐冰；韩耀天；陈萌；王鹏龙；雷海民

来源：

西北药学杂志 2018 年 33卷 3期

标签：

2-氯甲基-3,5,6-三甲基吡嗪一步法四步法温和卤代 2-chloromethyl-3,5,6-trimethylpyrazine one-step method four-step method mild halogenation

目的对比"一步法"与"四步法"的制备方法,同时对"四步法"的关键步骤进行探讨,确定并优化川芎嗪中间体2-氯甲基-3,5,6三甲基吡嗪(TMP-Cl)的合成方法.方法分别通过自由基卤代的"一步法"以及氧代、乙酰化、水解和温和卤代的"四步法"合成TMP-Cl,结合HPLC监测反应进程,并借助HRMS、1H-NMR和13C-NMR确认化合物结构.结果本实验"四步法"中首次采用未见报道的TsCl/TEA/DMAP体系进行温和卤代反应,单步产率近100

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