目的 建立测定头孢唑兰原料药中甲醇 、乙醇 、丙酮 、二氯甲烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法 .方法采用顶空气相色谱法.检测器为氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);溶剂为二甲基亚砜;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流比为20:1;用程序升温;氮气为载气;氢气和空气为燃气;顶空平衡温度90℃;平衡时间30 min;进样体积1 mL.结果 5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,分离度均大于1.5,理论塔板数均大于10000;在考察质量浓度范围内线性关系良好(甲醇 、乙醇 、丙酮 、二氯甲烷和乙酸乙酯的r值分别为0.9983,0.9977,0.9985,0.9955和0.9977);定量限分别为29.850,30.225,3.960,15.100和3.675μg·mL-1;检测限分别为7.460,7.560,1.190,4.530和1.100μg·mL-1;重复性RSD值均小于2.5％(n=6);平均回收率范围为98.00％ ～101.44％;混合对照品溶液在10 h内稳定性良好.结论 该方法操作简便 、灵敏 、结果准确 、可靠,可用于头孢唑兰原料药中有机溶剂残留量的控制.
作者：易梦娟；许军；刘燕华；王晨；田太平；李豫园
来源：西北药学杂志 2018 年 33卷 6期
