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目的:建立检测血液、尿液中阿片类毒品及其代谢物含量的气相色谱(GC)法或气-质联用(GC-MS)法。方法尿样或血样中的阿片类毒品,加0.1 mol/mL (pH=6)磷酸缓冲溶液调节 pH 为5~6,将样品添加于固相萃取柱(SPE),用去离子水和0.1 mol/mL HCl 淋洗,再次用 CH3 OH 洗涤 SPE 柱子,由含2%氨水的 CH2 Cl2/CH3 CH2 OHCH3混合液萃取提取,吹干,用 BSTFA+TMCS(99∶1)试剂衍生化,以 SKF-525a 作为内标,利用色谱柱为 DB-5MS 的 GC、GC-MS 仪选择离子(m/z)扫描模式(SIM)和全扫描(Full Scan)模式进行测试分析。结果海洛因、吗啡、可待因、6-乙酰吗啡、6-乙酰可待因、乙基吗啡在25~400 ng/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 r >0.9907,平均加内标回收率为95.9%~101.6%,相对标准误差(RSD)为2.13%~8.59%,最低检测限(LOD)为1 ng/mL,最低定量限(LOQ)为25 ng/mL。案件样品尿液检测出可待因、吗啡成分、6-乙酰吗啡成分,可待因含量>400 ng/mL,吗啡为384 ng/mL,6-乙酰吗啡为278 ng/mL,血液检测量极小,确证了吸食海洛因的违法事实。结论本方法简单、快速、灵敏度高、准确定性定量,适用于吸毒或毒品滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。

作者:努尔艾力·塔依尔;毛新民;车文森;艾斯凯尔·艾尔肯;艾克拜尔·热合曼

来源:新疆医科大学学报 2016 年 39卷 7期

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努尔艾力·塔依尔;毛新民;车文森;艾斯凯尔·艾尔肯;艾克拜尔·热合曼
来源:
新疆医科大学学报 2016 年 39卷 7期
标签:
阿片类毒品 GC/MS SPE 萃取法 衍生化 海洛因 opioid drugs GC-MS The SPE extraction method Derivatization Heroin
目的:建立检测血液、尿液中阿片类毒品及其代谢物含量的气相色谱(GC)法或气-质联用(GC-MS)法。方法尿样或血样中的阿片类毒品,加0.1 mol/mL (pH=6)磷酸缓冲溶液调节 pH 为5~6,将样品添加于固相萃取柱(SPE),用去离子水和0.1 mol/mL HCl 淋洗,再次用 CH3 OH 洗涤 SPE 柱子,由含2%氨水的 CH2 Cl2/CH3 CH2 OHCH3混合液萃取提取,吹干,用 BSTFA+TMCS(99∶1)试剂衍生化,以 SKF-525a 作为内标,利用色谱柱为 DB-5MS 的 GC、GC-MS 仪选择离子(m/z)扫描模式(SIM)和全扫描(Full Scan)模式进行测试分析。结果海洛因、吗啡、可待因、6-乙酰吗啡、6-乙酰可待因、乙基吗啡在25~400 ng/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 r >0.9907,平均加内标回收率为95.9%~101.6%,相对标准误差(RSD)为2.13%~8.59%,最低检测限(LOD)为1 ng/mL,最低定量限(LOQ)为25 ng/mL。案件样品尿液检测出可待因、吗啡成分、6-乙酰吗啡成分,可待因含量>400 ng/mL,吗啡为384 ng/mL,6-乙酰吗啡为278 ng/mL,血液检测量极小,确证了吸食海洛因的违法事实。结论本方法简单、快速、灵敏度高、准确定性定量,适用于吸毒或毒品滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。