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目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中游离胆碱和甜菜碱的方法,并观察血清中两种物质的稳定性.方法 以乙腈为除蛋白剂,d9-氯化胆碱、d9-甜菜碱为内标,SiO2柱分离.流动相为乙腈-甲酸铵缓冲液( 15 mmol/L,pH=3.5),等度洗脱,质谱检测.结果 血清中游离胆碱和甜菜碱得到良好分离,最低定量检测限均为0.62 μmol/L,线性范围均为0.62~400 μmol/L,日内变异系数为2.50%~7.23%,日间变异系数为4.49%~14.79%.游离胆碱和甜菜碱的回收率均在88.64%~98.23%.稳定性研究中,血清保存温度、时间对游离胆碱和甜菜碱浓度均有影响,反复冻融只对甜菜碱的影响明显.结论 高效液相色谱串联质谱法同时检测血清中的游离胆碱和甜菜碱具有较好的准确度和精密性,为临床和科研提供了一种简单快速的检测方法.建议在血清分离后3h内完成测定或可在3h内经乙腈处理后放置于4℃,24 h内测定完毕.[营养学报,2011,33 (6):607-611]

作者:王佳佳;张伟;谭炳炎;王娴;郑琳;朱惠莲

来源:营养学报 2011 年 33卷 6期

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作者:
王佳佳;张伟;谭炳炎;王娴;郑琳;朱惠莲
来源:
营养学报 2011 年 33卷 6期
标签:
胆碱 甜菜碱 稳定性 高效液相色谱串联质谱
目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中游离胆碱和甜菜碱的方法,并观察血清中两种物质的稳定性.方法 以乙腈为除蛋白剂,d9-氯化胆碱、d9-甜菜碱为内标,SiO2柱分离.流动相为乙腈-甲酸铵缓冲液( 15 mmol/L,pH=3.5),等度洗脱,质谱检测.结果 血清中游离胆碱和甜菜碱得到良好分离,最低定量检测限均为0.62 μmol/L,线性范围均为0.62~400 μmol/L,日内变异系数为2.50%~7.23%,日间变异系数为4.49%~14.79%.游离胆碱和甜菜碱的回收率均在88.64%~98.23%.稳定性研究中,血清保存温度、时间对游离胆碱和甜菜碱浓度均有影响,反复冻融只对甜菜碱的影响明显.结论 高效液相色谱串联质谱法同时检测血清中的游离胆碱和甜菜碱具有较好的准确度和精密性,为临床和科研提供了一种简单快速的检测方法.建议在血清分离后3h内完成测定或可在3h内经乙腈处理后放置于4℃,24 h内测定完毕.[营养学报,2011,33 (6):607-611]