目的:建立HPLC-MS/MS法检测大鼠乳腺微透析液中环磷酰胺的浓度.方法:采用Cosmosil-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相:A相为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈,0~1 min A∶B=70∶30,1~1.5 min A∶B=60∶40,1.5~5.5 minA∶ B=40∶60,5.5~8minA∶ B=70∶30,梯度洗脱8 min,流速为1 ml/min.正离子多反应检测(MRM)方式进行检测,监测离子对:环磷酰胺m/z 261.3→140.1,内标安替比林m/z 189.2→104.0.结果:环磷酰胺的线性范围为0.05~ 10μg/ml,最低定量限为0.05 μg/ml.日间和日内RSD均<15%,准确度和稳定性实验结果均符合生物样品的测定要求.结论:本方法灵敏度高,操作简便,适用于微透析样品中环磷酰胺的浓度测定.
作者:胡霜霜;刘春生;童卫杭;曹淼;吴城;彭珑;王丹
来源:药学服务与研究 2015 年 15卷 3期