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目的 建立高效液相色谱法(HPLC)检测蛤蚧定喘丸中非法添加色素金胺O、柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红、甲基橙、金橙Ⅱ、赤藓红、碱性橙的方法,并用LC-MS/MS确证.方法 样品用50%乙醇溶液提取,HPLC测定,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.5%冰乙酸),梯度洗脱,检测波长420 nm和500 nm.用LC-MS/MS进行确证,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,离子源:ESI,扫描模式:正离子,在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性.结果 十种染色物线性相关系数均>0.999,定量限在0.3~2.8 μg/g,回收率为96.3%~101.1%,RSD为0.6%~1.5%.123批次样品33批次检出金胺O.结论 液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确,两者相结合可快速、准确、灵敏地检测出蛤蚧定喘丸中十种染色物.

作者:罗轶;丘明明;何颂华;林敬开;吴玉强

来源:中国医药导报 2017 年 14卷 15期

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作者:
罗轶;丘明明;何颂华;林敬开;吴玉强
来源:
中国医药导报 2017 年 14卷 15期
标签:
蛤蚧定喘丸 非法染色 金胺O 高效液相色谱法 液质联用技术 Gejie Dingchuan Pills Illegal dyeing Auramine O HPLC LC-MS/MS
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)检测蛤蚧定喘丸中非法添加色素金胺O、柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红、甲基橙、金橙Ⅱ、赤藓红、碱性橙的方法,并用LC-MS/MS确证.方法 样品用50%乙醇溶液提取,HPLC测定,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.5%冰乙酸),梯度洗脱,检测波长420 nm和500 nm.用LC-MS/MS进行确证,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,离子源:ESI,扫描模式:正离子,在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性.结果 十种染色物线性相关系数均>0.999,定量限在0.3~2.8 μg/g,回收率为96.3%~101.1%,RSD为0.6%~1.5%.123批次样品33批次检出金胺O.结论 液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确,两者相结合可快速、准确、灵敏地检测出蛤蚧定喘丸中十种染色物.