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目的 建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺.方法 采用Agilent DB-624毛细管柱 (30 m×0.32 mm,1.8 μm),载气为氮气,流速为1 mL·min-1,进样口温度250 ℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min-1,空气流速为450 mL·min-1,检测器温度250 ℃,柱温采用程序升温,分流比为10∶1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液.结果 乙醇、叔丁胺、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、1,4-二氧六环6种溶剂均得到较好分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于5.0

作者:汪志强;李永卓;檀华进;宋辉;孟雅;张宇佳;刘劲松;郑稳生

来源:医药导报 2018 年 37卷 11期

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作者:
汪志强;李永卓;檀华进;宋辉;孟雅;张宇佳;刘劲松;郑稳生
来源:
医药导报 2018 年 37卷 11期
标签:
妥洛特罗 有机溶剂残留 色谱法,毛细管气相 粗品纯化 Tulobuterol Residual solvent Chromatography,capillary gas Purification of crude product
目的 建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺.方法 采用Agilent DB-624毛细管柱 (30 m×0.32 mm,1.8 μm),载气为氮气,流速为1 mL·min-1,进样口温度250 ℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min-1,空气流速为450 mL·min-1,检测器温度250 ℃,柱温采用程序升温,分流比为10∶1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液.结果 乙醇、叔丁胺、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、1,4-二氧六环6种溶剂均得到较好分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于5.0