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目的 建立清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的HPLC分析方法.方法 采用HPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(APOLLO色谱柱C18 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为251 nm.结果 氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为21.24~2 124.0 ng (r=1.000 0),16.184~1 618.4 ng (r=1.000 0),19.72~1 972.0 ng (r=1.000 0),18.976~1 897.6 ng (r=1.000 0)和22.504~2 250.4 ng(r=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为100.93%、101.61%、103.07%、97.58%、96.36%; RSD分别为1.52%、1.21%、1.08%、0.73%、0.48%.抽查的5个厂家5批清脑降压片中均未检出非法添加此5种成分.结论 该方法较为准确,且重复性好,可作为清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的有效分析方法.

作者:裴月梅

来源:中草药 2014 年 45卷 23期

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作者:
裴月梅
来源:
中草药 2014 年 45卷 23期
标签:
高效液相色谱法 清脑降压片 氢氯噻嗪 盐酸哌唑嗪 盐酸异丙嗪 利血平 硝苯地平 HPLC Qingnao Jiangya Tablets hydrochlorothiazide prazosin hydrochloride romethazine hydrochloride reserpine nifedipine
目的 建立清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的HPLC分析方法.方法 采用HPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(APOLLO色谱柱C18 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为251 nm.结果 氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为21.24~2 124.0 ng (r=1.000 0),16.184~1 618.4 ng (r=1.000 0),19.72~1 972.0 ng (r=1.000 0),18.976~1 897.6 ng (r=1.000 0)和22.504~2 250.4 ng(r=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为100.93%、101.61%、103.07%、97.58%、96.36%; RSD分别为1.52%、1.21%、1.08%、0.73%、0.48%.抽查的5个厂家5批清脑降压片中均未检出非法添加此5种成分.结论 该方法较为准确,且重复性好,可作为清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的有效分析方法.