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目的 基于一法多用策略,建立了在线二维多中心切割液相色谱同时测定三七、人参及其相关产品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的方法.方法 按照产品的不同类别和制备工艺,分别采用相应的样品制备方法,对于原药材及其复方中药固体制剂,采用加压溶剂萃取法,分别采用三氯甲烷和水饱和正丁醇的2步溶剂提取;优化了一维和二维色谱分离条件,包括色谱柱选择、梯度洗脱等,分别采用Phenyl-x和C18柱作为一维和二维色谱柱,根据各目标物在一维色谱柱上的出峰时间,设置切割时间窗口,将各组分分别转移至6个定量环中,交替储存目标物馏分.第二维分离采用2.6 μm颗粒的核-壳柱实现了8次的快速循环分离,完成8个目标物的测定.结果 8种目标待测物在药材、提取物和中药复方等基质均可获得较好的分离和定量,线性相关系数r>0.999,连续进样的精密度RSD在0.52%~1.53%,方法回收率在94.57%~103.47%,检出限在0.041~0.18 μg/mL.结论 本方法可准确对不同样品基质中的8种人参皂苷进行定量测定,结合8种人参皂苷的相对比例变化,可对人参、三七及其相关产品进行质量评价.

作者:张艳海;金燕;王峥涛

来源:中草药 2017 年 48卷 5期

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作者:
张艳海;金燕;王峥涛
来源:
中草药 2017 年 48卷 5期
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在线二维液相色谱 多中心切割 人参皂苷 人参 三七 参苓白术颗粒 复方生脉注射液 血塞通注射液 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rf 人参皂苷Rb1 人参皂苷Rb2 人参皂苷Rb3 人参皂苷Rc 人参皂苷Rd 加压溶剂萃取法 质量评价 online 2D LC multi heart-cutting mode gensinosides Ginseng Radix et Rhizoma Notoginseng Radix et Rhizoma Shenling Baizhu Granula Compound Shengmai Injection Xuesaitong Injection gensinoside Rg1 gensinoside Re gensinoside Rf gensinoside Rb1 gensinoside Rb
目的 基于一法多用策略,建立了在线二维多中心切割液相色谱同时测定三七、人参及其相关产品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的方法.方法 按照产品的不同类别和制备工艺,分别采用相应的样品制备方法,对于原药材及其复方中药固体制剂,采用加压溶剂萃取法,分别采用三氯甲烷和水饱和正丁醇的2步溶剂提取;优化了一维和二维色谱分离条件,包括色谱柱选择、梯度洗脱等,分别采用Phenyl-x和C18柱作为一维和二维色谱柱,根据各目标物在一维色谱柱上的出峰时间,设置切割时间窗口,将各组分分别转移至6个定量环中,交替储存目标物馏分.第二维分离采用2.6 μm颗粒的核-壳柱实现了8次的快速循环分离,完成8个目标物的测定.结果 8种目标待测物在药材、提取物和中药复方等基质均可获得较好的分离和定量,线性相关系数r>0.999,连续进样的精密度RSD在0.52%~1.53%,方法回收率在94.57%~103.47%,检出限在0.041~0.18 μg/mL.结论 本方法可准确对不同样品基质中的8种人参皂苷进行定量测定,结合8种人参皂苷的相对比例变化,可对人参、三七及其相关产品进行质量评价.