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目的 建立同时测定丹灯通脑软胶囊中9种活性成分(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸)量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用模式识别技术综合评价其药物质量.方法 采用UPLC-MS/MS分析检测,色谱柱为Acquity UPLC(R) BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.8 μrm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸为选择离子监测(SIR)外,其余8种成分均为多反应监测(MRM);多批次丹灯通脑软胶囊定量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行模式识别分析,并评价其质量.结果 在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸分别在100.0~1 000.0、1.0~10.0、8.0~80.0、120.0~1 200.0、15.0~150.0、40.0~400.0、10.0~100.0、10.0~100.0、1.2~12.0 μg/mL线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98%~101%,RSD小于3%;10批丹灯通脑软胶囊中各成分的平均量分别为(4.854±0.314)、(0.063±0.005)、(0.764±0.070)、(12.937±0.648)、(1.954±0.178)、(3.623±0.221)、(0.720±0.062)、(1.437±0.116)、(0.073±0.007) mg/g;定量测定数据经SIMCA 14.0软件进行

作者:孙志;姜晓芳;胡玉荣;周霖;左莉华;刘新;王培乐;薛文华;康建;张晓坚

来源:中草药 2017 年 48卷 6期

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孙志;姜晓芳;胡玉荣;周霖;左莉华;刘新;王培乐;薛文华;康建;张晓坚
来源:
中草药 2017 年 48卷 6期
标签:
UPLC-MS/MS 丹灯通脑软胶囊 活性成分 定量测定 模式识别 丹参素 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B 丹酚酸A 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮 丹参酮ⅡA 熊果酸 UPLC-MS/MS Dandeng Tongnao Soft Capsules active ingredient quantitative estimation pattern recognition danshensu caffeic acid rosmarinic acid salvianolic acid B salvianolic acid A tanshinone I cryptotanshinone tanshinone ⅡA ursolic acid
目的 建立同时测定丹灯通脑软胶囊中9种活性成分(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸)量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用模式识别技术综合评价其药物质量.方法 采用UPLC-MS/MS分析检测,色谱柱为Acquity UPLC(R) BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.8 μrm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸为选择离子监测(SIR)外,其余8种成分均为多反应监测(MRM);多批次丹灯通脑软胶囊定量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行模式识别分析,并评价其质量.结果 在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸分别在100.0~1 000.0、1.0~10.0、8.0~80.0、120.0~1 200.0、15.0~150.0、40.0~400.0、10.0~100.0、10.0~100.0、1.2~12.0 μg/mL线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98%~101%,RSD小于3%;10批丹灯通脑软胶囊中各成分的平均量分别为(4.854±0.314)、(0.063±0.005)、(0.764±0.070)、(12.937±0.648)、(1.954±0.178)、(3.623±0.221)、(0.720±0.062)、(1.437±0.116)、(0.073±0.007) mg/g;定量测定数据经SIMCA 14.0软件进行