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目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法测定人血浆及尿样中盐酸戊乙奎醚的浓度.方法:采用AB SCIEXQTRAP 5500三重四极杆复合线性离子阱串联质谱仪及Agilent 1200高效液相色谱仪进行检测.样品经甲基叔丁基醚提取处理,以维拉帕米为内标.色谱柱为Thermo Hypersil GOLD柱(30 mm×2,1 mm,3μm),流动相为乙腈:水(80∶20,V/V)(含10 mmol/L的乙酸铵及0.01‰的甲酸);流速为0.3 mL/min.盐酸戊乙奎醚和维拉帕米的MRM扫描离子通道m/z分别为316.2→ 128.3,454.6→303.4.进样量:5 μL.结果:盐酸戊乙奎醚和维拉帕米分离良好,保留时间分别为1.25 min、0.84 min.盐酸戊乙奎醚血浆及尿液样品在0.05~10 ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为0.05 ng/mL,批内、批间RSD均低于11.69%,准确度均低于-2.81%.结论:本法样品预处理简便快捷,检测结果专属性强,灵敏度好,准确度高,适用盐酸戊乙奎醚药代动力学的研究.

作者:孙钰文;赵立波;王茜;韦忠娜;季祥勇;臧彦楠;刘阳;黄静;方翼

来源:中国临床药理学与治疗学 2014 年 19卷 12期

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作者:
孙钰文;赵立波;王茜;韦忠娜;季祥勇;臧彦楠;刘阳;黄静;方翼
来源:
中国临床药理学与治疗学 2014 年 19卷 12期
标签:
盐酸戊乙奎醚 维拉帕米 HPLC-MS/MS 血浆 尿样 penehyclidine hydrochloride verapamil HPLC-MS/MS plasma urine
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法测定人血浆及尿样中盐酸戊乙奎醚的浓度.方法:采用AB SCIEXQTRAP 5500三重四极杆复合线性离子阱串联质谱仪及Agilent 1200高效液相色谱仪进行检测.样品经甲基叔丁基醚提取处理,以维拉帕米为内标.色谱柱为Thermo Hypersil GOLD柱(30 mm×2,1 mm,3μm),流动相为乙腈:水(80∶20,V/V)(含10 mmol/L的乙酸铵及0.01‰的甲酸);流速为0.3 mL/min.盐酸戊乙奎醚和维拉帕米的MRM扫描离子通道m/z分别为316.2→ 128.3,454.6→303.4.进样量:5 μL.结果:盐酸戊乙奎醚和维拉帕米分离良好,保留时间分别为1.25 min、0.84 min.盐酸戊乙奎醚血浆及尿液样品在0.05~10 ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为0.05 ng/mL,批内、批间RSD均低于11.69%,准确度均低于-2.81%.结论:本法样品预处理简便快捷,检测结果专属性强,灵敏度好,准确度高,适用盐酸戊乙奎醚药代动力学的研究.