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目的 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量.方法 样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05~5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r>0.999.添加0.5、2.0、5.0 μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为5.5% ~14.8%,定量限均为0.15 μg/kg,检出限均为0.05 μg/kg.结论 该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析.

作者:图雅;崔建平;赵宏

来源:中国食品卫生杂志 2017 年 29卷 4期

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作者:
图雅;崔建平;赵宏
来源:
中国食品卫生杂志 2017 年 29卷 4期
标签:
超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标 甲硝唑 氯霉素 蜂蜜 食品污染物 兽药残留 Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry isotope labelled internal standards metronidazolel chloramphenicol honey food contaminants veterinary drug residues
目的 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量.方法 样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05~5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r>0.999.添加0.5、2.0、5.0 μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为5.5% ~14.8%,定量限均为0.15 μg/kg,检出限均为0.05 μg/kg.结论 该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析.