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目的 建立以胺碘酮对照品间接定量去乙基胺碘酮及反相高效液相制备色谱分离、纯化去乙基胺碘酮的方法.方法 取胺碘酮分别每日40mg/kg,共10d,30mg/kg,共4d喂服的杂种狗肺组织,经匀浆、萃取、浓缩,在下述条件纯化、定量、定性:WatersC18制备柱(25mm×250mm, 10μm),流速10.0mL/min;依利特分析柱Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm),流速1.0mL/min,流动相乙腈-100mmol/L醋酸(含15mmol/L二乙胺)(55∶45),检测波长237.5nm,柱温室温;质谱条件,正离子模式,离子源AP-ESI,离子扫描范围300~700aum.结果 去乙基胺碘酮摩尔校正因子(fi)与胺碘酮分别为1.104±0.02和1.020±0.01.喂服胺碘酮的狗肺组织,经萃取、浓缩、纯化,可获得纯度较高的去乙基胺碘酮单一化合物.结论 从动物组织中提取制备去乙基胺碘酮样品为去乙基胺碘酮生物制备提供了依据;根据摩尔校正因子,胺碘酮对照品可用于间接定量去乙基胺碘酮.

作者:刘学红;郭瑞臣;王本杰

来源:中国现代应用药学 2006 年 23卷 05期

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刘学红;郭瑞臣;王本杰
来源:
中国现代应用药学 2006 年 23卷 05期
标签:
胺碘酮 去乙基胺碘酮 高效液相色谱法 液相色谱-质谱法 定量 制备
目的 建立以胺碘酮对照品间接定量去乙基胺碘酮及反相高效液相制备色谱分离、纯化去乙基胺碘酮的方法.方法 取胺碘酮分别每日40mg/kg,共10d,30mg/kg,共4d喂服的杂种狗肺组织,经匀浆、萃取、浓缩,在下述条件纯化、定量、定性:WatersC18制备柱(25mm×250mm, 10μm),流速10.0mL/min;依利特分析柱Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm),流速1.0mL/min,流动相乙腈-100mmol/L醋酸(含15mmol/L二乙胺)(55∶45),检测波长237.5nm,柱温室温;质谱条件,正离子模式,离子源AP-ESI,离子扫描范围300~700aum.结果 去乙基胺碘酮摩尔校正因子(fi)与胺碘酮分别为1.104±0.02和1.020±0.01.喂服胺碘酮的狗肺组织,经萃取、浓缩、纯化,可获得纯度较高的去乙基胺碘酮单一化合物.结论 从动物组织中提取制备去乙基胺碘酮样品为去乙基胺碘酮生物制备提供了依据;根据摩尔校正因子,胺碘酮对照品可用于间接定量去乙基胺碘酮.