目的:建立以外标法测定硫辛酸中残留量的顶空气相色谱法.方法:用Agilent HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);载气为N2,柱流量为1.0 mL·min-1,分流比为2∶1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度250℃;Agilent 6890N GC仪和7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,加热40 min;进样口温度为200℃.结果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的线性范围分别为21.2~190.6,22.1~198.9,2.1~19.1,20.5~184.3,2.2~19.4和2.3~20.6 μg·mL-1,相关系数分别为0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;最低检出浓度分别为2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2 μg·mL-1;平均回收率分别为100.2
作者:李心泓;杨直;胡晓炜
来源:中国新药杂志 2007 年 16卷 7期