目的：建立测定六味地黄苷糖原料药中7种残留溶剂（乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的方法。方法：色谱条件：色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱，载气为高纯氮气，流速为5.0 ml/min，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃（程序升温）；顶空条件：平衡温度为80℃，样品环温度为90℃，传输线温度为100℃，样品瓶加热平衡时间为30 min，定量环填充时间为0.5 min，定量环平衡时间为0.05 min，进样时间为1.0 min，载气压力为95 kpa，样品瓶压力为60 kpa。结果：乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯检测质量浓度线性范围分别为25～500（r＝0.9987）、0.025～10（r＝0.9988）、0.025～10（r＝0.9999）、0.1～40（r＝1.0000）、0.25～100（r＝0.9999）、0.5～500（r＝1.0000）、0.5～500μg/ml（r＝1.0000）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4％；加样回收率分别为99.60％～102.70％（RSD＝1.08％，n＝9）、90.70％～100.30％（RSD＝4.51％，n＝9）、100.10％～109.80％（RSD＝3.82％，n＝9）、99.50％～110.00％（RSD＝4.40％，n＝9）、100.00％～109.10％（RSD＝3.50％，n＝9）、93.40％～102.30％（RSD＝3.73％，n＝9）、99.70％～101.70％（RSD＝0.79％，n＝

作者：仲海洁；胡军华；王晓娇；乔善义；吴云；王振中；萧伟

来源：中国药房 2016 年 6期