目的:研究雷公藤大环多胺类生物碱的质谱裂解规律,建立快速识别该类生物碱的方法.方法:在色谱柱为Hypersil GOLDTM C18、流动相为0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)(梯度洗脱)、流速为0.25 mL/min、柱温为40℃、进样量为2μL的色谱条件下,以及在离子源为电喷雾离子源、扫描模式为正离子模式、裂解电压为100 V、碰撞能量为35 eV、扫描范围为m/z 100~2000的质谱条件下,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)结合PeakView 1.2软件分析celafurine、celabenzine、celacarfurine和celacinnine等4个大环多胺生物碱对照品和雷公藤总提取物的质谱信息,并总结该类生物碱的质谱裂解规律.根据保留时间、精确分子量及二级质谱碎片离子信息,参照上述质谱裂解规律,对雷公藤总提取物中大环多胺生物碱成分进行快速识别,并通过查阅Scifinder数据库及文献比对判断其是否为新化合物.结果:在正离子扫描模式下,m/z 160.11(基峰)、m/z 188.10和m/z 100.07为大环多胺生物碱的二级质谱特征裂解碎片离子.根据精确分子量和质谱裂解规律从雷公藤总提取物中快速识别大环多胺生物碱10个,其中化合物1~6、8分别为2-phenyl-1,5,9-triazacyclotridecan-4-one、9-acetyl-2-phenyl-1,5,9-triazacyclotridecan-4-one、9-
作者:刘莉;蒋红霞;孙群;陈殊;刘建群
来源:中国药房 2021 年 32卷 16期