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目的:建立离子色谱法同时测定无水磷酸氢二钠中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根离子的含量,并评价不同级别无水磷酸氢二钠的质量状况.方法:采用Dionex IonPac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱,以10,40 mmol·L-1氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,进样量为25μl.结果:氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根离子质量浓度分别在0.02~0.40,0.01~0.80,0.06~1.00和0.10~5.00μg·ml-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,r分别为0.9995,0.9997,0.9999和0.9995,平均回收率分别为92.26%,93.17%,99.80%,91.81%,RSD分别为0.87%,2.32%,3.07%,1.49%(n=6),供试品溶液在30 h内稳定.结论:本方法准确度高、重复性好,可用于测定无水磷酸氢二钠中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根离子的含量,为建立无水磷酸氢二钠的质量标准提供参考.

作者:李颖;刘雁鸣

来源:中国药师 2019 年 22卷 12期

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作者:
李颖;刘雁鸣
来源:
中国药师 2019 年 22卷 12期
标签:
无水磷酸氢二钠 离子色谱法 氟离子 氯离子 硝酸根 硫酸根离子
目的:建立离子色谱法同时测定无水磷酸氢二钠中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根离子的含量,并评价不同级别无水磷酸氢二钠的质量状况.方法:采用Dionex IonPac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱,以10,40 mmol·L-1氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,进样量为25μl.结果:氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根离子质量浓度分别在0.02~0.40,0.01~0.80,0.06~1.00和0.10~5.00μg·ml-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,r分别为0.9995,0.9997,0.9999和0.9995,平均回收率分别为92.26%,93.17%,99.80%,91.81%,RSD分别为0.87%,2.32%,3.07%,1.49%(n=6),供试品溶液在30 h内稳定.结论:本方法准确度高、重复性好,可用于测定无水磷酸氢二钠中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根离子的含量,为建立无水磷酸氢二钠的质量标准提供参考.