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目的 确定乌拉地尔原料更科学合理的含量测定方法.方法 采用梅特勒DL-55型自动电位滴定仪,以冰醋酸和醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液进行电位滴定.高效液相色谱法采用色谱柱为Syncronis C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(20:80),流速1.0 mL·min-1;检测波长268 nm;柱温35℃.结果 电位滴定法的平均回收率为99.98%,RSD为0.41%(n=3).高效液相色谱法的平均回收率为100.93%,RSD为0.60%(n=3).电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果在统计学上有显著性差异,电位滴定法回收率测定结果更接近100%.结论 电位滴定法测定乌拉地尔的含量避免了对照品引起的误差,操作简单、快速,测定结果准确度高,更适宜于乌拉地尔原料的含量测定.

作者:耿庆光;职雪莹;郭欢迎

来源:中国药物警戒 2016 年 13卷 3期

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作者:
耿庆光;职雪莹;郭欢迎
来源:
中国药物警戒 2016 年 13卷 3期
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乌拉地尔 含量测定 电位滴定法 高效液相色谱法 urapidil content determination potentiometry titration HPLC
目的 确定乌拉地尔原料更科学合理的含量测定方法.方法 采用梅特勒DL-55型自动电位滴定仪,以冰醋酸和醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液进行电位滴定.高效液相色谱法采用色谱柱为Syncronis C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(20:80),流速1.0 mL·min-1;检测波长268 nm;柱温35℃.结果 电位滴定法的平均回收率为99.98%,RSD为0.41%(n=3).高效液相色谱法的平均回收率为100.93%,RSD为0.60%(n=3).电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果在统计学上有显著性差异,电位滴定法回收率测定结果更接近100%.结论 电位滴定法测定乌拉地尔的含量避免了对照品引起的误差,操作简单、快速,测定结果准确度高,更适宜于乌拉地尔原料的含量测定.