目的 优化中成药丸剂中痕量铅含量的快速检测方法,探讨其在市售中成药铅含量检测中的应用.方法 采用电热消解法消解样品,原子荧光光谱法进行测定.通过正交实验设计优化实验条件,确定仪器最佳测定参数、载流浓度以及还原剂体系浓度配比,建立与优化痕量铅的电热消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,并应用于市售中成药的检测.结果 电热消解-氢化物发生-原子荧光光谱法中铅浓度在0~20μg/L,浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=330.572x+65.427,相关系数为0.9998,相对标准偏差(RSD)为0.788%,检出限为0.0352μg/L,加标回收率为92.3%~104.4%.使用该法检测市售中成药铅含量,牛黄解毒片、乌鸡白凤丸和六味地黄丸中均有检出,介于0.106~0.300 mg/kg,含量在限量标准之内.结论 以电热消解法消解样品,以3.5%HNO3为载流,以2%KBH4-3%KOH-1.2%K3Fe(CN)6-0.1%H3BO3为还原体系,优化了中成药痕量铅检测的电热消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,该法准确可靠,灵敏度高,干扰小,简便快速,适用于中成药丸剂痕量铅的快速测定;市售中成药牛黄解毒片、乌鸡白凤丸和六味地黄丸中铅含量在限量标准之内.
作者:高林英;常雪;边霞;刘桂英;杨秀娟
来源:中国药物与临床 2021 年 21卷 1期