目的 建立他克莫司有关物质检测的方法,并观察样品在不同溶剂中可能存在的异构体的转化情况,同时液-质联用技术进一步确证有关物质.方法 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.5)与乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长为210 nm,柱温60℃;利用液-质联用技术确证可能存在的杂质.结果 样品在质子性的溶剂中确实存在异构体的转化且该转化能达到平衡,但在乙腈溶剂中基本无转化,该溶剂可作为他克莫司有关物质的测定溶剂,样品中的主要杂质为发酵副产物.结论本法简便、准确,重复性好,能有效地检测样品中的有关物质.
作者：李国琴；曾苏
来源：中国药学杂志 2008 年 43卷 7期
