目的 建立非布索坦中6种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为SPB-5填充柱(30m×0.53 mm,5.0 μm),载气为氮气,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,测定了非布索坦原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺的残留量.结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好.其中质量浓度线性范围乙醇在129.2 ～1 033.6 μg/mL(r =0.9997),二氯甲烷在15.2 ～ 121.6 μg/mL(r =0.9999),乙酸乙酯在125.2 ～1 001.6 μg/mL(r =0.999 8),四氢呋喃在18.6～ 148.8 μg/mL(r =0.999 9),吡啶的线性范围在99.6 ～ 398.4 μg/mL(r =0.999 6);二甲基甲酰胺的线性范围在25～200 μg/mL(r =0.999 2).各残留溶剂的精密度试验的RSD均小于10％.结论 该试验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定.
作者：王辉；常先平；周成钥；吕凌；丁姗姗
来源：中国药业 2012 年 21卷 22期
