目的:建立测定盐酸四环素中微量甲醛含量的柱前衍生化-高效液相色谱法。方法衍生化试剂为2,4-二硝基苯肼乙腈溶液乙酸钠/冰乙酸缓冲液(pH=5)等体积混合,色谱柱为Phenomenex Hyperclone BDS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55,V/ V)等度洗脱,柱温为35℃,检测波长为355 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果甲醛质量浓度在0.01213~0.48520μg/mL范围内与峰面积线性关系良好( r=0.9999);柱前衍生化反应获得的衍生物较稳定,建立的方法精密度高、重复性好,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0121μg/mL和0.0364μg/mL;甲醛的平均加样回收率为96.57
作者:曹国华;郑剑萍;杜玮;常春;傅强
来源:中国药业 2015 年 6期