目的 建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;采用电喷雾电离,以多重反应监测模式正离子扫描.结果 8批样品中氢化可的松、曲安奈德、氟轻松、曲安奈德醋酸酯、氟轻松醋酸酯、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯分别在各测定质量浓度2.38～232.05 ng/mL、2.09～203.92 ng/mL、2.25～219.90 ng/mL、2.36～230.39 ng/mL、2.21～216.09 ng/mL、2.19～213.81 ng/mL、2.17～212.05 ng/mL、1.99～194.75 ng/mL、2.17～211.99 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9903);检测限为0.60～2.20 ng/mL,定量限为2.19～6.63 ng/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于10％;加样回收率为82.22％～110.58％,RSD为2.33％～9.87％(n=18).仅1批样品中检出氯倍他索丙酸酯,含量为8.35μg/g;其余样品中均未检出这9种糖皮质激素.结论 该方法灵敏度高、重复性好,可用于同时检测中药软膏剂中非法添加糖皮质激素.
作者：杜远东；穆思芊；丁伟；赵重博
来源：中国药业 2022 年 31卷 5期
