6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异(噁)唑盐酸盐合成工艺改进-临床诊疗知识库

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作者：

黄文锋；张剑；胡佳兴；余文龙

来源：

中国医药工业杂志 2018 年 49卷 12期

标签：

异(噁)唑盐酸盐利培酮关键中间体甲酮肟两相溶剂工艺改进

本研究改进了利培酮关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异(噁)唑盐酸盐的合成工艺.(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)-甲酮盐酸盐和盐酸羟胺加热回流12h得(Z)-(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)甲酮肟,收率97％;再和氢氧化钾在水/甲苯两相溶剂中反应后,与氯化氢成盐得目标化合物.水/甲苯两相溶剂的使用,可以使终产品中二聚体杂质的含量降低至约1％.改进后的工艺操作简捷,总收率高(约80％),纯度99％,适合放大生产.

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