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目的:采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法.方法:样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸.采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,柱温30℃.乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱(0~8 min:30%乙腈;8~10 min:30%~80%乙腈;10 ~ 30min:80%乙腈),流速1.0mL· min-1.321 nm下检测阿魏酸(0~8 min);240 nm下检测松香酸(8~23 min);250 nm下检测11-羰基-β乙酰乳香酸(23~30 min).结果:松香酸检出限为3.13 ng·mL-1.阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100 μg·mL-1和0.2~200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%.3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g-1之间.结论:所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考.

作者:聂黎行;戴忠;马双成

来源:中国医院药学杂志 2019 年 39卷 6期

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作者:
聂黎行;戴忠;马双成
来源:
中国医院药学杂志 2019 年 39卷 6期
标签:
活血止痛散 当归 乳香 阿魏酸 松香酸 11-羰基-β-乙酰乳香酸 高效液相色谱法 波长切换
目的:采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法.方法:样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸.采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,柱温30℃.乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱(0~8 min:30%乙腈;8~10 min:30%~80%乙腈;10 ~ 30min:80%乙腈),流速1.0mL· min-1.321 nm下检测阿魏酸(0~8 min);240 nm下检测松香酸(8~23 min);250 nm下检测11-羰基-β乙酰乳香酸(23~30 min).结果:松香酸检出限为3.13 ng·mL-1.阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100 μg·mL-1和0.2~200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%.3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g-1之间.结论:所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考.