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目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定雷公藤制剂中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素的含量.方法:采用电喷雾正电离模式和多反应监测模式.雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱和雷公藤次碱含量测定,以含5 mmol·L-1碳酸氢铵的水溶液和纯甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式在ACE UltraCore SuperPhenylHexyl(2.1 mm×50.0 mm,5 μm)色谱柱上进行分离.雷公藤红素含量测定,以含0.5%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈作为流动相,采用等度洗脱在ACE Excel C18-AR(2.1 mm×50.0 mm,5 μm)色谱柱上进行分离.结果:雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素分别在2.4~1 200,2.0~1 000,80~40 000,80~40 000和10~5 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.56%,102.36%,93.27%,95.67%和99.82%,RSD均低于5.13%.结论:本方法运行时间短,灵敏度高,精密度和重复性好,适用于雷公藤制剂中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素5种活性成分定量检测,可为雷公藤制剂多指标质量控制提供实验依据.

作者:冯湘玲;丁玉峰;汪震;郑恒

来源:中国医院药学杂志 2022 年 42卷 5期

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作者:
冯湘玲;丁玉峰;汪震;郑恒
来源:
中国医院药学杂志 2022 年 42卷 5期
标签:
雷公藤制剂;高效液相色谱-串联质谱;含量测定
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定雷公藤制剂中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素的含量.方法:采用电喷雾正电离模式和多反应监测模式.雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱和雷公藤次碱含量测定,以含5 mmol·L-1碳酸氢铵的水溶液和纯甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式在ACE UltraCore SuperPhenylHexyl(2.1 mm×50.0 mm,5 μm)色谱柱上进行分离.雷公藤红素含量测定,以含0.5%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈作为流动相,采用等度洗脱在ACE Excel C18-AR(2.1 mm×50.0 mm,5 μm)色谱柱上进行分离.结果:雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素分别在2.4~1 200,2.0~1 000,80~40 000,80~40 000和10~5 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.56%,102.36%,93.27%,95.67%和99.82%,RSD均低于5.13%.结论:本方法运行时间短,灵敏度高,精密度和重复性好,适用于雷公藤制剂中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素5种活性成分定量检测,可为雷公藤制剂多指标质量控制提供实验依据.