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目的:建立同时测定右归丸中莫诺苷、马钱苷和金丝桃苷含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法.方法:采用Atlantis C18(50 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,流动相为纯净水-乙腈梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,采用ESI离子源,正离子模式,选择离子扫描模式进行定量分析.监测离子对分别为:莫诺苷m/z 429→m/z 267,马钱苷m/z 413→m/z 219,金丝桃苷m/z 487→m/z 324.结果:莫诺苷、马钱苷、金丝桃苷均在质量浓度0.050~10 mg/L范围内,浓度与质谱响应呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,专属性、精密度、重复性和稳定性符合实验要求,3个不同浓度的平均加样回收率均大于98%,RSD均小于2%.右归丸中莫诺苷、马钱苷和金丝桃苷的平均含量分别为0.59、0.42、0.09 mg/g.结论:所建立的LC-MS/MS方法简便易行,精密度好,灵敏准确,专属性强,能够用于测定右归丸中主要化学成分的含量.

作者:杨青;杨丹;童静玲

来源:中国中医药科技 2020 年 27卷 1期

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作者:
杨青;杨丹;童静玲
来源:
中国中医药科技 2020 年 27卷 1期
标签:
右归丸 莫诺苷 马钱苷 金丝桃苷 LC-MS/MS
目的:建立同时测定右归丸中莫诺苷、马钱苷和金丝桃苷含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法.方法:采用Atlantis C18(50 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,流动相为纯净水-乙腈梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,采用ESI离子源,正离子模式,选择离子扫描模式进行定量分析.监测离子对分别为:莫诺苷m/z 429→m/z 267,马钱苷m/z 413→m/z 219,金丝桃苷m/z 487→m/z 324.结果:莫诺苷、马钱苷、金丝桃苷均在质量浓度0.050~10 mg/L范围内,浓度与质谱响应呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,专属性、精密度、重复性和稳定性符合实验要求,3个不同浓度的平均加样回收率均大于98%,RSD均小于2%.右归丸中莫诺苷、马钱苷和金丝桃苷的平均含量分别为0.59、0.42、0.09 mg/g.结论:所建立的LC-MS/MS方法简便易行,精密度好,灵敏准确,专属性强,能够用于测定右归丸中主要化学成分的含量.