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目的:建立高效液相色谱/串联四级杆质谱法同时测定尿中4种双酚A类物质的方法。方法尿样用β-葡糖苷酸酶/硫酸酯酶水解后,经瓦里安Bond Elute Plexa固相萃取小柱浓缩净化,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-质谱/质谱电喷雾负离子电离模式和多反应监测扫描模式,以双酚A-d16和四溴双酚A-d10为内标物进行定量分析。结果尿中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为0.50~100.00μg/L,线性相关系数分别为0.9986、0.9991、0.9996和0.9997,检出限分别为0.21、0.25、0.01和0.14μg/L,加标回收率为69.2%~99.9%;批内和批间相对标准偏差分别为5.5%~22.8%和2.4%~14.4%;样品在室温下至少可以保存7 d。对38份儿童尿样及20份医务工作者尿样进行检测,前者双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A检出率分别为94.7%、94.7%、0.0%和34.2%,后者分别为100.0%、100.0%、5.0%和75.0%。结论本方法简便,灵敏度高,选择性好,可作为检测尿中4种双酚A类物质的有效方法。

作者:毛丽莎;唐秀娟;刘桂华;刘红河;姜杰;康莉

来源:中国职业医学 2016 年 43卷 2期

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作者:
毛丽莎;唐秀娟;刘桂华;刘红河;姜杰;康莉
来源:
中国职业医学 2016 年 43卷 2期
标签:
液相色谱 质谱 固相萃取 双酚A 双酚F 四溴双酚A 四氯双酚A Liquid chromatography Mass spectrometry Solid-phase extraction Bisphenol A Bishpenol F Tetrabromobisphenol A Tetrachlorobisphenol A
目的:建立高效液相色谱/串联四级杆质谱法同时测定尿中4种双酚A类物质的方法。方法尿样用β-葡糖苷酸酶/硫酸酯酶水解后,经瓦里安Bond Elute Plexa固相萃取小柱浓缩净化,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-质谱/质谱电喷雾负离子电离模式和多反应监测扫描模式,以双酚A-d16和四溴双酚A-d10为内标物进行定量分析。结果尿中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为0.50~100.00μg/L,线性相关系数分别为0.9986、0.9991、0.9996和0.9997,检出限分别为0.21、0.25、0.01和0.14μg/L,加标回收率为69.2%~99.9%;批内和批间相对标准偏差分别为5.5%~22.8%和2.4%~14.4%;样品在室温下至少可以保存7 d。对38份儿童尿样及20份医务工作者尿样进行检测,前者双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A检出率分别为94.7%、94.7%、0.0%和34.2%,后者分别为100.0%、100.0%、5.0%和75.0%。结论本方法简便,灵敏度高,选择性好,可作为检测尿中4种双酚A类物质的有效方法。