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目的 建立多波长切换HPLC同时测定荆芥-防风药对中木犀草苷、橙皮苷、木犀草素、芹菜素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、印枳树皮苷、亥茅酚苷含量的方法,并建立HPLC指纹图谱.方法 采用Agilent SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇(1∶1,A)-0.03%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0→ 19 min,12%→13%A;19→25 min,13%→14%A;25→40 min,14%→25%A;40→53 min,25%→45%A;53→70 min,45%→60%A;70→90 min,60%→80%A),多波长切换检测(0~61 min为283 nm,61~90 min为254 nm),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL.结果 测定了20批荆芥-防风药对中9种成分的含量,建立了HPLC指纹图谱.方法 学考察表明,仪器精密度良好,RSD均小于2.24%;方法重复性良好,RSD均小于3.14%;供试品溶液在48 h内稳定;9种成分的加样回收率为97.05%~102.64%,RSD均小于3.27%;9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9997~1.0000.所建立的指纹图谱与特征图谱的相似度均大于0.9,标定了24个共有峰,各色谱峰分离度较好.结论 本研究建立的方法操作简便,准确度高,灵敏度及重复性好,可用于荆芥-防风药对中9种成分及指纹图谱的测定,实现多指标质量控制.

作者:管娜;拜年;刘冰;毛小文

来源:中国中医药信息杂志 2021 年 28卷 9期

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作者:
管娜;拜年;刘冰;毛小文
来源:
中国中医药信息杂志 2021 年 28卷 9期
标签:
荆芥-防风药对;高效液相色谱法;多波长切换;同时测定;多指标质量控制;指纹图谱
目的 建立多波长切换HPLC同时测定荆芥-防风药对中木犀草苷、橙皮苷、木犀草素、芹菜素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、印枳树皮苷、亥茅酚苷含量的方法,并建立HPLC指纹图谱.方法 采用Agilent SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇(1∶1,A)-0.03%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0→ 19 min,12%→13%A;19→25 min,13%→14%A;25→40 min,14%→25%A;40→53 min,25%→45%A;53→70 min,45%→60%A;70→90 min,60%→80%A),多波长切换检测(0~61 min为283 nm,61~90 min为254 nm),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL.结果 测定了20批荆芥-防风药对中9种成分的含量,建立了HPLC指纹图谱.方法 学考察表明,仪器精密度良好,RSD均小于2.24%;方法重复性良好,RSD均小于3.14%;供试品溶液在48 h内稳定;9种成分的加样回收率为97.05%~102.64%,RSD均小于3.27%;9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9997~1.0000.所建立的指纹图谱与特征图谱的相似度均大于0.9,标定了24个共有峰,各色谱峰分离度较好.结论 本研究建立的方法操作简便,准确度高,灵敏度及重复性好,可用于荆芥-防风药对中9种成分及指纹图谱的测定,实现多指标质量控制.