目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱法测定罗替戈汀原料药中锂(7Li)、钒(51V)、钴(59Co)、镍(60Ni)、铜(65Cu)、砷(75As)、镉(111Cd)、锑(121Sb)、汞(202Hg)、铅(208pb)、硼(11B)、钙(44Ca)12种元素杂质含量,对该原料药中元素杂质进行控制.方法:采用微波消解法进行样品前处理,以钪(21Sc)、锗(73Ge)、铽(159Tb)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS进行测定,并对建立的方法进行验证.结果:按国际上最新的药典及法规要求对ICP-MS测定元素杂质的分析方法进行了验证:基质干扰＜10％,专属性良好;12种元素在各自的检测浓度范围内r＞0.999;定量限低于10％限度值;重复性试验RSD均＜6.0％(n=6);中间精密度试验RSD均＜8％(n=12);加样回收率为81.0％～114.0％;样品中各元素杂质含量远小于其限度值.结论:研究建立的ICP-MS元素杂质测定方法及评估程序符合目前国际上最新的药典及法规要求,可用于罗替戈汀原料药中元素杂质的质量控制,并为药品质量研究中元素杂质定量分析方法的建立与评估提供参考.
作者：孙雨彤；孙震；许雯雯；周凤梅；由春娜；刘万卉
来源：中国药事 2021 年 35卷 3期
