目的 建立以特征离子为目标的鉴别蛇胆汁的方法,并用于检查蛇胆川贝液.方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定蛇胆汁和其他动物胆汁的质谱数据,并进行主成分分析(PCA),找出蛇胆汁的特征成分.再用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)的多反应检测(MRM)定性和验证特征成分.针对蛇胆川贝液处方中的药材,制订供试品制备方法,并将蛇胆汁的MRM条件应用于蛇胆川贝液的检测中.结果 UPLC-Q-TOF-MS的液相方法条件为:甲醇(A)-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0～5 min,30％→50％A;5～20 min,50％→ 90％A;20～25 min,90％A;25～26 min,90％→30％A;26～30 min,30％A);质谱条件为:电喷雾电离源(ESI-),干燥气温度:220℃,干燥气流速8L·min-1,雾化气压力2bar,毛细管电压3500 V,喷嘴电压500 V,扫描范围50～1000,扫描频率1Hz.共找出两个蛇胆汁的专属性成分,分别为牛磺胆酸硫酸酯(SOTC)和牛磺去氧胆酸硫酸酯(SOTDC).建立了 SOTC和SOTDC的HPLC-MS-MSMRM方法,条件为:甲醇(A)-10mmol·L-1乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,40％→50％A;10～25 min,50％→80％A;25～25.5 min,80％→40％A;25.5～30 min,40％A),质谱条件为:电喷雾电离源(ESI-),SOTC的离子对为594.2 → 514.3,594.2→ 124.0;SOTDC

作者：黄博；黄清泉；白桂昌；罗轶；朱雪妍

来源：中南药学 2022 年 20卷 6期