目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甲磺酸卡莫司他原料药中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、矾(V)、镍(Ni)、铬(Cr)8种无机元素的含量.方法 用微波消解进行样品前处理;以73Ge、115In、209Bi为内标,采用ICP-MS进行测定,射频功率1550W,雾化气流量1.1L·min-1,雾化室温度2.7℃,测量模式为碰撞池模式(KED),碰撞气体积流量4.3 mL·min-1,冷却气体积流量14.0 L·min-1,辅助气体积流量0.8 L·min-1,泵速40 r·min-1.结果 8种元素标准曲线的相关系数均大于0.990;加样回收率在88.9％～124.7％(n=3);重复性试验RSD为0.9％～2.3％(n=6);中间精密度试验RSD为1.0％～13.8％(n=12),均满足USP＜233>方法学验证的要求.样品检测的结果远小于国际人用药物注册技术协调会议《元素杂质指导原则Q3D》 (ICH Q3D)中各无机元素的每日允许暴露量(PDE).结论 建立的ICP-MS法样品用量少,分析速度快、灵敏度高,可用于甲磺酸卡莫司他原料药中无机元素的含量测定.
作者：邓瑶；雷勇胜；丁文宇；穆帅；张慕军；陈蔚；潘毅
来源：药物评价研究 2022 年 45卷 2期
