目的:建立高效液相色谱串连三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定蒙药三子散醇提液中10种指标成分含量(鞣花酸、没食子酸、柯里拉京、西红花苷Ⅰ、栀子苷、阿魏酸、槲皮素、川楝素、芦丁、绿原酸),并优化醇提工艺.方法:采用HPLC-MS/MS法及负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(100 mmx2.1 mm,3 μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速为0.25 mL/min;进样量为2 μL;柱温为35℃.以上述10种成分含量的综合评分为考察指标,采用L9(34)正交试验设计,以料液比、乙醇浓度、提取时间、提取次数为考察因素进行醇提工艺优化.结果:在优化的色谱质谱条件下,三子散提取液中10种成分在考察的浓度范围内具有良好线性关系(r≥0.9991),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于5%;平均加样回收率94.12%~107.65%;优化后醇提工艺条件为:料液比1:10(g/mL),乙醇浓度50%,提取时间1.5 h,提取3次.结论:建立的HPLC-MS/MS对三子散提取液中10种成分进行定量分析的方法简便、快捷、准确;优化所得的醇提取工艺稳定、可行.
作者:李君;周旻昱;王跃武;白图雅;胡玉霞;张梦迪
来源:中药材 2022 年 45卷 1期