目的 建立同时检测人体尿液中苯、甲苯和二甲苯的6种代谢产物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用方法.方法 尿液样品经固相萃取柱净化后,在最佳色谱条件下分离,采用Targeted-SIM/dd-MS2负离子模式扫描,一级精确母离子和二级碎片离子对样品快速定性筛查、一级精确母离子外标法定量分析.优化了色谱柱、流动相、柱温等色谱条件和样品前处理方法及质谱扫描模式等实验参数;测定了方法的检出限、准确度及加标回收等指标;用建立的方法检测了 28家涉苯系物企业接触苯系物职工班后尿液中6种代谢产物.结果 人体尿液中苯、甲苯、二甲苯的6种代谢产物尿中反-反式粘糠酸(tt-MA)、苯巯基尿酸(SPMA)、马尿酸(HA)、2-甲基马尿酸(2-MHA)、3-甲基马尿酸(3-MHA)和4-甲基马尿酸(4-MHA)在1.0~500 μg/L(SPMA:0.1~50 μg/L)范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,检出限为0.001~0.050 μg/L.实际样品的平均加标回收率在90.4%~104.4%范围内,相对标准偏差均低于4.2%.28家涉苯系物企业所采集的155份尿液样品中6种待测物均未超出职业接触限值.结论 该方法前处理简单、灵敏度高、检出限低,可有效降低样品假阳性的可能性,适用于接触苯、甲苯和二甲苯生物样本监测指标的同时检测.
作者:万玲利;郑丽辉;潘绥;柯宗枝
来源:职业与健康 2021 年 37卷 8期