目的 建立UPLC法有效控制硫酸羟氯喹中的有关物质.方法 采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取庚烷磺酸钠0.25 g、KH2PO41.36 g,加水900 mL溶解,用三乙胺调pH值为7.0,加水稀释至1000 mL,摇匀)-甲醇(体积比90∶10)为流动相A、以磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比15∶85)为流动相B(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为45℃,进样体积为4μL.结果 硫酸羟氯喹及12个杂质均能有效分离,硫酸羟氯喹在0.05～5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999;检测限和定量限分别为0.18 ng和0.60 ng;杂质B的回收率在100.7％～104.3％范围内(RSD=1.6％),杂质C的回收率在100.1％～101.8％范围内(RSD=0.7％).结论 建立的方法能准确测定硫酸羟氯喹原料药的有关物质,专属性强、灵敏度高,为硫酸羟氯喹质量控制及生产企业改进工艺提供参考.
作者：伍良涌；赵雪梅；李玮玲；董顺玲
来源：广东药科大学学报 2023 年 39卷 5期
