目的 建立HPLC-UV法测定硫酸阿米卡星及注射液的有关物质和含量.方法 采用Dikma Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,有关物质测定采用梯度洗脱法,流动相A(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈50mL溶解,用水稀释至1000mL),流动相B(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈100mL溶解,用水稀释至1000mL),含量测定采用等度法,流动相为取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈75mL溶解,用水稀释至1000mL,检测波长为200nm,柱温40℃.结果 阿米卡星和各杂质完全分离.阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)在一定的浓度范围内呈较好的线性关系,硫酸阿米卡星注射液含量测定的回收率为100.0％,(RSD=0.5％,n=9),有关物质杂质E,杂质A,杂质H的回收率分别为97.5％、101.3％和104.0％.阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)的检测限分别为6.7、5.5、5.2、6.4和5.9μg/mL.结论 方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制.
作者：张凤妹；王帆；王建
来源：中国抗生素杂志 2014 年 39卷 8期
