目的 建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中华法林对映异构体的浓度.方法 以乙酸乙酯为萃取剂,采用MS Chiral(R) MS-OD(50×2.1 mm,3μm)为手性柱,流动相为甲醇∶水∶甲酸=85∶15∶0.05,流速为0.18 mL/min.采用负离子模式,电喷雾离子源(ESI),以萘普生为内标定量,华法林和内标的检测离子对质荷比分别为(m/z)307.2→160.9和(m/z)228.9→185.1.结果 R-华法林批内精密度,其相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.8%,批间RSD为2.5%~5.1%;方法回收率(96.1±5.6)%~(105.4±4.7)%,提取回收率80.7%~84.4%,内标基质效应校准后的基质效应RSD<10%;S-华法林批内精密度RSD为3.7%~5.2%,批间RSD为3.2%~4.8%;方法回收率(98.3±5.1)%~(103.7±3.8)%,提取回收率81.3%~84.6%,内标基质效应校准后的基质效应RSD< 10%.最低定量限均为0.1μg/mL.结论 本文建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于人血浆中华法林对映体的拆分和血药浓度的测定.
作者:沈艳聪;向瑾;梁茂植;余勤;南峰;秦永平
来源:四川大学学报(医学版) 2016 年 47卷 1期