目的:建立人血清中替加环素浓度的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定方法.方法:以[叔丁基-d9]替加环素为内标,将待测血清样品经氢氧化钠碱化后,加乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1,V/V)提取,上清液经真空干燥,得到的残渣经流动相复溶后进样.进样液经Agilent Eclipse plus C8 (4.6 mm×100 mm,5um)色谱柱分离,甲醇-水(30∶70,V/V,含0.005mol·L-1甲酸铵和0.25％甲酸)为流动相,流速0.5 mL·min-1,进行洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.用于定量分析的离子分别为替加环素m/z 586.4→513.3和[叔丁基-d9]替加环素m/z 595.4→514.3.结果:血清中替加环素的浓度与峰面积比在10～2 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,定量下限为10 ng·mL-1,提取回收率大-于-70.04％,日内日间精密度小于4.54％.结论:该法简单、灵敏、快速,分离效果良好,可用于人体血药浓度测定和PK/PD研究.
作者：司徒冰；陈嘉纬；温预关；倪晓佳
来源：中国医院药学杂志 2016 年 36卷 20期
