目的 建立人血浆中奥氮平、氯氮平的UPLC-MS/MS检测方法.方法 用甲基叔丁基醚提取,离心后取上清液用氮气吹干,用乙腈-水(8∶2)溶解后进行质谱分析;采用BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈,B相为0.01 mol·L-1甲酸铵(甲酸调pH3.5),梯度洗脱(0 min、70％B,0～1.5 min、70％→10％B,1.5～2.5 min、10％B,2.5 ～2.6min、10％→70％B,2.6 ～4 min、70％ B),流速0.2 mL·min-1,柱温45℃,进样量5 μL;电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),奥氮平、氯氮平及内标的检测离子对分别为:m/z313.29→256.25、198.24;327.20→192.17,270.14;386.43→122.37,109.43.结果 奥氮平和氯氮平的线性范围分别为0.43 ～ 54.48、0.21～27.24 ng· mL-1(r=0.994、0.998,n=6).在人血浆基质中待测成分高、中、低浓度的日内、日间RSD均小于15％,奥氮平和氯氮平的方法回收率为84％～ 113％、86％～114％;血浆样品室温下放置8h或处理后放置8h、-20℃放置20 d及-20℃冻融3次对测定结果无影响;血浆基质效应研究证实,该样品预处理方法对血浆中的奥氮平、氯氮平测定无干扰.结论 所用UPLC-MS/MS法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为奥氮平、氯氮平制剂的药动学研究及临床血药浓度的检测提供了分析测定

作者：董根山；杨东菁；王雪芹；徐艳华；杨勇；王姣峰

来源：华西药学杂志 2016 年 31卷 6期