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目的 制备维格列汀重要中间体3-氨基-1-金刚烷醇,并优化其制备工艺.方法 以盐酸金刚烷胺为原料,用混酸反应、碱解的方法制得3-氨基1-金刚烷醇粗品,后处理过程中首次采用乙醇进行提取,并应用星点设计-效应面法优化该工艺参数.结果 所制备化合物的结构经IR、1 HNMR、”CNMR、MS确证;收率可达95%,纯度97.66%.结论 优化后的工艺稳定、可行,具备一定实际应用价值,适合工业化生产.

作者:张豪;张明;李毓飞;纪雯鹏;李儒清;王天宝;胡湘南

来源:华西药学杂志 2018 年 33卷 3期

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作者:
张豪;张明;李毓飞;纪雯鹏;李儒清;王天宝;胡湘南
来源:
华西药学杂志 2018 年 33卷 3期
标签:
维格列汀 3-氨基-1-金刚烷醇 合成 中间体 星点设计-效应面法 工艺优化
目的 制备维格列汀重要中间体3-氨基-1-金刚烷醇,并优化其制备工艺.方法 以盐酸金刚烷胺为原料,用混酸反应、碱解的方法制得3-氨基1-金刚烷醇粗品,后处理过程中首次采用乙醇进行提取,并应用星点设计-效应面法优化该工艺参数.结果 所制备化合物的结构经IR、1 HNMR、”CNMR、MS确证;收率可达95%,纯度97.66%.结论 优化后的工艺稳定、可行,具备一定实际应用价值,适合工业化生产.